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    差示掃描量熱儀(DSC)溫度校準步驟

    更新時間:2018-05-29      點擊次數:3220
      差示掃描量熱儀(DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標,可以測定多種熱力學和動力學參數,例如比熱容、反應熱、轉變熱、相圖、反應速率、結晶速率、高聚物結晶度、樣品純度等。
      差示掃描量熱儀(DSC)溫度校準步驟:
      1、打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
      2、打開軟件,點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
      3、初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面。
      4、在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時間設為0min
      5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
      6、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。
      7、等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。
      8、點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現圖1所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現圖2所示對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取。
      9、錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關閉儀器校準界面
      10、差示掃描量熱儀校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。
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